⑴ 對於初學氣相色譜、液相色譜、需要了解哪些知識,學習起來比較容易
需要的知識其實都很簡單,看看色譜法原理,液相氣相儀器構造和原理就差不多了。
⑵ 新手學習使用氣相、液相的問題
還是先學習原理唄,清楚原理事半功倍。然後直接上規程,別光說,就這上幾個示範樣,專很快就學會了。開屬始可以上些簡單組分的樣品,後續可以挑點復雜的,自己設計一下分離方案,選擇色譜柱之類的學習。畢竟這個玩意還是很需要實際操作經驗和理論知識的。
⑶ 杭州哪裡有培訓液相色譜儀、氣相色譜儀的使用的
如果是軟體培訓的話得要知道你的是什麼型號的儀器,用什麼軟體?一般買儀器的時候都會有個培訓的,實在不行的話可以按照操作手冊上自己摸索前進。
⑷ 誰能提供一份關於液相色譜培訓的小結
本次培訓主要講解了以下六個方面的內容:一、高效液相色譜法原理與方法發展二、高效液相色譜儀的原理、結構、使用和維護三、樣品制備四、色譜柱的原理、選擇及維護五、高效液相色譜數據處理及定性與定量分析六、高效液相色譜儀在各領域的應用由於高效液相色譜適於分析沸點高、相對分子量大,受熱易分解的不穩定的有機化合物、生物活性物質以及多種天然產物,而這些化合物約占所有有機化合物的80%,因此,高效液相色譜儀具有廣泛的使用范圍,對於有機監測工作也就非常重要。而高效液相色譜儀的維護又決定了工作效率,因此為了能更好的更快速的完成監測工作,必須要懂得維護儀器,當然也必要的學習儀器的一些基本維修技術。對於經常遇到的堵塞問題是由於磷酸鹽緩沖液在管路中沉積導致,解決辦法就是每次做完實驗先經純水再經甲醇沖洗。色譜柱是高效液相色譜儀的核心部分,它的好壞直接影響到樣品分離度的好壞,為了延長HPLC液相泵的使用壽命和維持其輸液的穩定性,必須注意以下幾方面的事項:1、防止任何固體微粒進入HPLC液相泵體,因為塵埃或其它任何雜質都會磨損HPLC液相柱塞、HPLC密封環、HPLC液相缸體和HPLC液相單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾,而常用的方法是過濾,可採用Millipore 濾膜(0.2um 或 05um) 等濾器。2、流動相不應含有任何腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內,尤其是HPLC停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含有緩沖液的流動相留在HPLC液相泵內,由於蒸發或泄漏,甚至只是由於溶液的靜止,就可能析出鹽的微小晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞HPLC密封環和HPLC柱塞等。因此,必須HPLC泵入純水充分清洗後,再換成適合於HPLC色譜柱保存和有利於HPLC泵維護的溶劑(對於反相鍵合固定相,可以是甲醇或甲醇和水)。
3、HPLC泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相用完,否則HPLC空泵運轉也磨損HPLC柱塞、HPLC密封環或HPLC缸體最終產生漏液。4、HPLC輸液泵的工作壓力不要超過規定的最高壓力,否則會使高壓密封環變形,產生漏液。5、流動相應先脫氣,以免在HPLC泵內產生氣泡,影響流量的穩定性,如果有大量氣泡HPLC泵就無法工作。而一些常見故障的原因和解決辦法也是得掌握的:1、沒有流動相流出,又無壓力指示。原因可能是HPLC泵內有大量的氣體,這時可打開泄壓閥,使HPLC泵在較大的流量(5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。另一個原因可能是HPLC密封環磨損,需更換。2、HPLC壓力的流量不穩。原因可能是氣泡,需要排除,或者是單向閥內有異物,可以卸下HPLC單向閥,浸入丙酮內,進行超聲清洗。有時有可能是砂濾棒內有氣泡或被鹽的微小晶體粒或滋生的微生物部分堵塞,這時卸下砂濾棒浸入流動相內,超聲除氣泡,或將砂濾棒(片)浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內迅速除去微生物或將鹽溶解,再立即清洗。3、HPLC壓力過高的原因,是管路被堵塞,需要清除或清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時可逐段進行。在管路中存在氣泡會造成色譜圖上出現尖銳的雜訊峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。因此流動相必須預先脫氣,在注入樣品前也應注意排出樣品注射器中的空氣。本次培訓還指導了色譜柱的選擇,只有選擇合適的色譜柱才能取得很好的色譜峰,也就能很好的定性及定量分析。如果色譜柱經過一段時間的使用後有凹陷的情況,也可以自行填補,即打開柱頭,以相同或者相似的填料將凹陷的部分填平。對嚴重污染的柱子可以掉頭使用,但必須將連接檢測器的一端斷開,將污染物質沖走,若基線還是有雜峰,也可以進行挖補,往往可基本恢復。
⑸ 請問HPLC是做什麼的原理操作方法
HPLC是高效液相色譜,英文全稱是High Performance Liquid Chromatography。該方法在化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中被用來做重要的分離分析技術。
用途:高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質,因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑,抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。
原理:高效液相色譜以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析和分離。
操作方法:如下圖所示,溶劑貯器中的流動相被泵吸入,經梯度控制器按一定的梯度進行混合然後輸出,經測其壓力和流量,導入進樣閥(器)經保護柱、分離柱後到檢測器檢測,由數據處理設備處理數據或記錄儀記錄色譜圖,餾分收集器收集餾分,廢液瓶收集廢液。
液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相,稱為經典液相色譜法,此方法柱效低、時間長(常有幾個小時)。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上,於60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。
HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。
正相色譜法
採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。
反相色譜法
一般用非極性固定相(如C18、C8);流動相為水或緩沖液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛,據統計,它占整個HPLC應用的80%左右。
⑹ 哪裡有學習超高效液相色譜的地方呢UPLC和HPLC這兩種。我對這方面只是了解了一個大概。
建議你上「色譜世界」網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,應該對你有很大幫助。
⑺ 什麼專業學習氣相液相
化學,應該是分析化學更多一些吧,分析化學里色譜有氣相液相
⑻ 島津液相培訓
公司既然買了儀器,肯定是通過工程師吧?通過工程師,肯定是有留電話吧?有留電話,打一個不久知道了嘛~
⑼ 液相色譜分析相關知識 幾乎零基礎 怎麼學習
高效液相色譜法原理與應用
液相色譜基礎知識
高效液相色譜流動相選擇
毛細管柱選擇規則
氣相色譜(GC)工作原理及氣相色譜儀維修要點等
⑽ 誰能提供一份關於液相色譜培訓的小結
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2011-12-12 10:51:06
學好有機物的化學,關鍵是思維轉換。首先記好反應原理,尤其要關注化學鍵的斷鍵情況。有機的規律性很強,記好代表物的性質,即是某個官能團的性質,即可依此取討論含該官能團物質的性質。 而考試的時候,很多都是推斷和實驗填空題。而選擇題的話,基本上只要你熟悉了課本的內容,是不會錯的。其實考有機化學的題,都是同一個類型的題目,換了一下數據而已。多做一下練習題吧,因為幾乎每年都差不多一樣的題目。 有機化合物主要由氧元素、氫元素、碳元素組成。有機物是生命產生的物質基礎。 其特點主要有: 多數有機化合物主要含有碳、氫兩種元素,此外也常含有氧、氮、硫、鹵素、磷等。部分有機物來自植物界,但絕大多數是以石油、天然氣、煤等作為原料,通過人工合成的方法製得。 和無機物相比,有機物數目眾多,可達幾百萬種。有機化合物的碳原子的結合能力非常強,互相可以結合成碳鏈或碳環。碳原子數量可以是1、2個,也可以是幾千、幾萬個,許多有機高分子化合物甚至可以有幾十萬個碳原子。此外,有機化合物中同分異構現象非常普遍,這也是造成有機化合物眾多的原因之一。 有機化合物除少數以外,一般都能燃燒。和無機物相比,它們的熱穩定性比較差,電解質受熱容易分解。有機物的熔點較低,一般不超過400℃。有機物的極性很弱,因此大多不溶於水。有機物之間的反應,大多是分子間反應,往往需要一定的活化能,因此反應緩慢,往往需要催化劑等手段。而且有機物的反應比較復雜,在同樣條件下,一個化合物往往可以同時進行幾個不同的反應,生成不同的產物。食品中的有機化合物: 1.人體所需的營養物質:水、糖類(澱粉)、脂肪、蛋白質、維生素、礦物質 其中,澱粉、脂肪、蛋白質、維生素為有機物。 2.澱粉(糖類)主要存在於大米、麵粉等麵食中; 油脂主要存在於食用油、冰激凌、牛奶等; 維生素主要存在於蔬菜、水果等; 蛋白質主要存在於魚、肉、牛奶、蛋等; 纖維素主要存在於青菜中,有利於胃的蠕動,防止便秘。 其中澱粉、脂肪、蛋白質、纖維素是有機高分子有機化合物。分類: 一.根據碳原子結合而成的基本骨架不同,有機化合物被分為三大類:1.鏈狀化合物 這類化合物分子中的碳原子相互連接成鏈狀,因其最初是在脂肪中發現的,所以又叫脂肪族化合物。2.碳環化合物 這類化合物分子中含有由碳原子組成的環狀結構[2],故稱碳環化合物。它又可分為兩類:脂環族化合物:是一類性質和脂肪族化合物相似的碳環化合物。芳香族化合物:是分子中含有苯環或稠苯體系的化合物。3.雜環化合物:組成這類化合物的環除碳原子以外,還含有其它元素的原子,叫做雜環化合物。 二、按官能團分類 決定某一類化合物一般性質的主要原子或原子團稱為官能團或功能基。含有相同官能團的化合物,其化學性質基本上是相同的。 [編輯本段]命名: 1.俗名及縮寫 有些化合物常根據它的來源而用俗名,要掌握一些常用俗名所代表的化合物的結構式,如:木醇是甲醇的俗稱,酒精(乙醇)、甘醇(乙二醇)、甘油(丙三醇)、石炭酸(苯酚)、蟻酸(甲酸)、水楊醛(鄰羥基苯甲醛)、肉桂醛(β-苯基丙烯醛)、巴豆醛(2-丁烯醛)、水楊酸(鄰羥基苯甲酸)、氯仿(三氯甲烷)、草酸(乙二酸)、苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚)、甘氨酸(α-氨基乙酸)、丙氨酸(α-氨基丙酸)、谷氨酸(α-氨基戊二酸)、D-葡萄糖、D-果糖(用費歇爾投影式表示糖的開鏈結構)等。還有一些化合物常用它的縮寫及商品名稱,如:RNA(核糖核酸)、DNA(脫氧核糖核酸)、阿司匹林(乙醯水楊酸)、煤酚皂或來蘇兒(47%-53%的三種甲酚的肥皂水溶液)、福爾馬林(40%的甲醛水溶液)、撲熱息痛(對羥基乙醯苯胺)、尼古丁(煙鹼)等。 2.普通命名(習慣命名)法 要求掌握「正、異、新」、「伯、仲、叔、季」等字頭的含義及用法。 正:代表直鏈烷烴; 異:指碳鏈一端具有結構的烷烴; 新:一般指碳鏈一端具有結構的烷烴。 3.系統命名法 系統命名法是有機化合物命名的重點,必須熟練掌握各類化合物的命名原則。其中烴類的命名是基礎,幾何異構體、光學異構體和多官能團化合物的命名是難點,應引起重視。要牢記命名中所遵循的「次序規則」。 1.烷烴的命名: 烷烴的命名是所有開鏈烴及其衍生物命名的基礎。 命名的步驟及原則: (1)選主鏈 選擇最長的碳鏈為主鏈,有幾條相同的碳鏈時,應選擇含取代基多的碳鏈為主鏈。 (2)編號 給主鏈編號時,從離取代基最近的一端開始。若有幾種可能的情況,應使各取代基都有盡可能小的編號或取代基位次數之和最小。 (3)書寫名稱 用阿拉伯數字表示取代基的位次,先寫出取代基的位次及名稱,再寫烷烴的名稱;有多個取代基時,簡單的在前,復雜的在後,相同的取代基合並寫出,用漢字數字表示相同取代基的個數;阿拉伯數字與漢字之間用半字線隔開。一.各類化合物的鑒別方法 1.烯烴、二烯、炔烴: (1)溴的四氯化碳溶液,紅色腿去 (2)高錳酸鉀溶液,紫色腿去。 4.鹵代烴:硝酸銀的醇溶液,生成鹵化銀沉澱;不同結構的鹵代烴生成沉澱的速度不同,叔鹵代烴和烯丙式鹵代烴最快,仲鹵代烴次之,伯鹵代烴需加熱才出現沉澱。 5.醇: (1)與金屬鈉反應放出氫氣(鑒別6個碳原子以下的醇); (2)用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇,叔醇立刻變渾濁,仲醇放置後變渾濁,伯醇放置後也無變化。 6.酚或烯醇類化合物: (1)用三氯化鐵溶液產生顏色(苯酚產生蘭紫色)。 (2)苯酚與溴水生成三溴苯酚白色沉澱。 10.糖: (1)單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用,產生銀鏡或磚紅色沉澱; (2)葡萄糖與果糖:用溴水可區別葡萄糖與果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麥芽糖與蔗糖:用托倫試劑或斐林試劑,麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉澱,而蔗糖不能。 1、甲烷(天然氣) 分子式為:CH4 特點:最簡單的有機物 2、乙烯 分子式為:C2H4 特點:最簡單的烯烴(有碳碳雙鍵) 3、乙醇(酒精) 分子式為:CH3CH2OH 特點:最常見的有機物之一 4、乙酸(醋酸) 分子式為:CH3COOH 特點:同上 5、苯 分子式為:C6H6 特點:環狀結構 2. 質上的特點 物理性質方面特點 1) 揮發性大,熔點、沸點低 2) 水溶性差 (大多不容或難溶於水,易溶於有機溶劑) 化學性質方面的特性 1) 可燃性 2) 熔點低(一般不超過400℃) 3) 溶解性(易溶於有機溶劑,如:酒精、汽油、四氯化碳、乙醚、苯) 4) 穩定性差(有機化合物常會因為溫度、細菌、空氣或光照的影響分解變質) 5)反應速率比較慢 6)反應產物復雜【回歸課本】 1.常見有機物之間的轉化關系 2.與同分異構體有關的綜合脈絡 3.有機反應主要類型歸納 下屬反應物 涉及官能團或有機物類型 其它注意問題 取代反應 酯水解、鹵代、硝化、磺 化、醇成醚、氨基酸成肽、皂化、多糖水解、肽和蛋白質水解等等 烷、苯、醇、羧酸、酯和油脂、鹵代烴、氨基酸、糖類、蛋白質等等 鹵代反應中鹵素單質的消耗量;酯皂化時消耗NaOH的量(酚跟酸形成的酯水解時要特別注意)。 加成反應 氫化、油脂硬化 C=C、C≡C、C=O、苯環 酸和酯中的碳氧雙鍵一般不加成;C=C和C≡C能跟水、鹵化氫、氫氣、鹵素單質等多種試劑反應,但C=O一般只跟氫氣、氰化氫等反應。 消去反應 醇分子內脫水鹵代烴脫鹵化氫 醇、鹵代烴等 、 等不能發生消去反應。 氧化反應 有機物燃燒、烯和炔催化氧化、醛的銀鏡反應、醛氧化成酸等 絕大多數有機物都可發生氧化反應 醇氧化規律;醇和烯都能被氧化成醛;銀鏡反應、新制氫氧化銅反應中消耗試劑的量;苯的同系物被KMnO4氧化規律。 還原反應 加氫反應、硝基化合物被還原成胺類 烯、炔、芳香烴、醛、酮、硝基化合物等 復雜有機物加氫反應中消耗H2的量。 加聚反應 乙烯型加聚、丁二烯型加聚、不同單烯烴間共聚、單烯烴跟二烯烴共聚 烯烴、二烯烴(有些試題中也會涉及到炔烴等) 由單體判斷加聚反應產物;由加聚反應產物判斷單體結構。 縮聚反應 酚醛縮合、二元酸跟二元醇的縮聚、氨基酸成肽等 酚、醛、多元酸和多元醇、氨基酸等 加聚反應跟縮聚反應的比較;化學方程式的書寫。 4.醇、醛、酸、酯轉化關系的延伸 一 有機化合物 (一)烴 碳氫化合物 烷烴:CnH(2n+2) 如甲烷 CH4 夾角:109°28′ 是烷烴中含氫量最高的物質。 烷烴有對稱結構,結構式參看書上。 甲烷為無色無味氣體,密度小於空氣 CH4+2O2→CO2+2H2O 注意條件 取代反應:CH4+Cl2→CH3Cl+HCl 條件:光照 注意四個取代反映 同系物:結構相似,相互之間相差一個或多個碳氫二基團 同分異構體:分子式相同,結構不同 甲烷不與強酸、強鹼,強氧化劑反應(有機中,強氧化劑=酸性高錳酸鉀溶液) 甲、乙、丙、丁、戊、己、庚、辛、壬、癸烷。 C-C:飽和烴 C=C:不飽和烴 與氧氣反應,明亮火焰大量黑煙。 含C=C的烴叫做烯烴,不飽和,碳碳雙鍵鍵能不一樣,因此一個容易斷裂,發生加成反應成為穩定的單鍵。 可以與強氧化劑和溴單質發生反應。CH2=CH2+Br2→CH2Br-CH2Br注意條件。具體結構見課本 夾角:120° 與溴單質、水、氫氣、氯化氫氣體發生加成反應,生成對應物質。注意條件。 (二)烴的衍生物 乙醇:CH3CH2OH 乙醇和二甲醚都是C2H6O,但是結構不同。所以2mol乙醇與鈉反應生成1mol氫氣,斷的是O-H -OH羥基,是乙醇的基團。基團決定了有機物的性質,且發生反應大多是在基團附近。 可以看做是羥基取代了乙烷中一個氫。 乙醇要求的反應: 1.氧化反應:CH3CH2OH+3O2→2CO2+3H2O條件點燃 2.催化氧化,生成甲醛。具體見筆記 3.使酸性重鉻酸鉀aq變綠,反應不作要要求